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过磷酸钙中游离酸的测定

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发表于 2012-3-13 10:22:08 | 显示全部楼层 |阅读模式
测定意义:由于过磷酸钙在制造过程中常会带来游离的硫酸和少量的磷酸,可增高过磷酸钙的吸湿性,同时当种子与过磷酸钙混合播种时,会降低种子的发芽率,当游离酸较多时,为了更精确地计算在施用以前可用适量的碳酸氢铵或氨水中和游离酸,所需要的中和物质,必须进行游离酸的测定。
方法原理:用水浸提样品,过滤其滤液,用酸碱中和的方法测定,以溴甲酚绿为指示剂(pH3.85.4)终点为透明绿色(亮绿)。在酸性中呈黄色,暗绿时,则表示过量。反应如下:
H3PO4NaOHNaH2PO4+H2O
仪器:玻璃器皿、铁架台等。
试剂:(1)氢氧化钠0.1mol/L的标准溶液
(2)溴甲酚绿指示剂:0.2%溶液
操作步骤:
(1)称取样品5.00g,于250ml容量瓶中(预先加150毫升水)用手激烈振荡5分钟,加水稀释至刻度,混匀,用干澡滤纸过滤,开始的滤液弃去。
    (2)吸取滤液50毫升于150毫升锥形瓶中,加入至体积约100毫升,加溴甲酚绿指示剂57滴,由0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至呈明亮的绿色为终点。
结果计算:
    P2O5%=M×V×0.071×100/G×50/250
式中:
M0.1mol/L氢氧化钠标准溶液浓度
V0.1mol/L氢氧化钠滴定的体积(毫升)
0.071—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液〔C(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的五氧化二磷的质量。
G—试样重
注意事项:
提取的溶液不宜放置过久,因会发生水解作用。
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