土壤可溶性盐分的测定（5）--硫酸根离子的测定(容量法)

goodzxm

方法原理  先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全。过量的钡在pH10时加钙，镁混合指示剂，用EDTA二钠盐溶液滴定。为了使终点明显，应添加一定量的镁。从加入钡镁所耗EDTA的量(用空白方法求得)减去沉淀硫酸根剩余钡、镁所耗EDTA量，即可算出消耗于硫酸根的钡量，从而求出硫酸根量。

主要仪器  滴定管；滴定台；移液管(25ml)；三角瓶(150ml)；调温电炉。

试剂  (1)0.01mol/LEDTA溶液：称取EDTA二钠盐3.72g溶于无二氧化碳蒸馏水中，定容至1升，其浓度可用标准钙或镁液标定。

(2)0.01mol/L钡镁混合液：2.44g氯化钡(BaCl2·2H2O)和2.04g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于水，定容至1升，摇匀。此溶液中钡、镁浓度各为0.01mol/L每毫升约可沉淀硫酸根1毫克。

(3)pH10缓冲剂：67.5g氯化铵溶于水中，加入570ml浓氢氧化铵(比重0.90，含NH?325%)，加水稀释至1升。

(4)钙镁混合指示剂：0.5g酸性铬蓝K、1克萘粉绿B与100克氯化钠在玛瑙研钵中研磨均匀，贮于暗色瓶中，密封保存备用。

操作步骤

1吸取土壤浸出液25.00ml于150ml三角瓶中，加入1：1HCl2滴，加热煮沸趁热用吸管缓缓地加入过量25—100%的钡镁混合液(约5—10ml)，并继续加热5分钟，放置2小时以上，加入氨缓冲液5ml摇匀，再加入K—B指示剂或铬黑T指示剂1小勺(约0.1g)，摇匀后立即用EDTA标准液滴定至溶液由酒红色突变成纯蓝色，记录EDTA溶液ml数(V3)。

2空白标定  取25ml水，加1：1HCl2滴，钡镁混合液(约5—10ml)氨缓冲液5ml，K—B混合指示剂1小勺(约0.1g)，摇匀后用EDTA标准液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA溶液的用量(V4)。

3土壤浸出液中Ca2++Mg2+合量的测定  见1—8.6，记录EDAT溶液的ml数(V1)。?结果计算

硫酸根(mmol1/2SO4/kg)=2M(V4+V1-V3)/W×100

W—与吸取浸出液相当的土样重(g)。

M—EDTA标准溶液的浓度mol/l。