AA7001原子吸收光谱仪操作说明

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1工作原理：

将被分析物质以适当方式变为溶液，并将溶液以雾状引入火焰中，在一定条件下进行原子化成为自由态（基态）原子，当特征波长的光通过火焰中的基态原子时，光能被基态原子吸收而减弱，在一定条件下，其减弱的程度（吸光度）与基态原子的数目（元素浓度）之间的关系遵守朗伯-比耳定律。其数学表达式为A=㏒(I0/I)=KN0L

式中A为吸光度；I0为入射特征谱线辐射光强度；I透射特征谱线辐射光强度； A为量纲为一的量。K为在一定实验条件下的一个特征常数；N0为单位体积原子蒸气中吸收辐射的基态原子数目即基态原子浓度；L为辐射透过的光程。

在一定试验条件下，基态原子浓度正比于待测元素的总原子浓度，而待测元素的总原子浓度以与样品中待测元素的浓度C成正比，因此，通过测定吸光度便可求出待测元素的浓度（A=KC），这是原子吸收分光光度分析的基础。

2AA7001原子吸收光谱仪的结构

AA7001原子吸收光谱仪是由光源系统、原子化系统、分光系统、检测系统和信号输出系统五部分组成，如下图所示

    空心阴极灯→  原子化器→  单色器→  检测器→  显示装置

     光源系统    原子化系统   分光系统 检测系统  信号输出系统

3准备分析---以Cu为例

3.1元素选择

（1）接通主机电源，接通计算机电源，按提示按键盘数字键1，也可以按回车键，进入AA-7001软件的主页面。

（2）用鼠标左键点击元素周期表中Cu，Cu位置处的颜色变为白色，在下面的参数框内立即显示出Cu的波长、狭缝等参数值。按波长、狭缝数值将主要的波长及狭缝放在规定的数值上。但灯电流建议用2mA（仪器旋钮为1:0），电压为150伏（仪器旋钮为1.50），按第一章所述调整灯位置及燃烧器位置，使用对光板，令光线完全通过燃烧器狭缝（100mm标准化燃烧器），调节雾化器高度使光线在燃烧器上方10mm处通过（应在“采样分析”页面上观察元素灯能量棒线！）

3.2分析参数设定

用鼠标单击主菜单1：分析参数 进入“AA7000分析参数”页面。按下列建议值设置各项参数：

时间常数：2

延迟时间：0.0000

积分时间：2.0000

终止时间：9999.00

稀释倍数：1.0000

测量单位：mg/L

工作模式：校准●

计算方式：峰高●

统计方式：平均值× 、SD× 、RSD×   

单击"确认"

3点火

注   意     点火前应①启动排风扇向外排风。     ②用普通水将仪器背部的水封管灌满。     ③严格检查乙炔管道有无漏气。

（1）启动空气压缩机，调节空气压力为0.3MPa(3kg/cm2)，立即听到空气进入雾化器的哨音。此时仪器右面板上应指示0.2MPa的空气压力（工作压力），若不是，应拉出气路部件，调节空气定值器旋钮，使工作压力为0.2MPa。空气流量应有5～6L/min的流量。
（2）打开乙炔钢瓶主开关，将乙压力表旋钮顺时针方向拧动，使乙炔表输出压力为0.05～0.08MPa(0.5～0.8kg/cm2)。
（3）压下面板上的乙炔电磁伐（红色），将乙炔流量计下方旋钮逆时针旋动，使乙炔流量为1.2L/min。
（4）立即将点火枪在燃烧器上方2cm处点火，点燃后的空气—乙炔火焰应是淡兰色透明火焰。若火焰发黄且冒黑烟，说明乙炔流量过大，应减小流量。
（5）吸入纯的蒸馏水。
3.4 调正光能量
单击主菜单3：采样分析框，进入“采样分析”页面。
调节仪器灯室内的高压旋钮，将红色通道（元素灯能量）的红色能量棒调至100%。
注意：如果需要扣除背景（背景校正），则应先在“分析参数”页面上选取“背景扣除”，然后点燃氚灯（将灯室“工作方式”转至“石墨炉”档）调节氚灯电流6.0×20=120mA旋钮使绿色通道（氚灯能量）的绿色能量棒调至100%（此时红色能量棒也应为100%）（在此操作时应压下半透半反镜）。
3.4测量操作
3.4.1 制作校准曲线
（1）单击主菜单校正曲线框，进入“AA7000校准曲线”页面。按由低到高的浓度次序从键盘输入浓度值。用鼠标双击“注”纵行内标志，使×变为√，表示认可此项设置。凡输入标准溶液的每一项都应将×变为√，每项输入后均应按回车认可。单击鼠标右键退出“标准曲线”页面返回主菜单。
（2）进入“采样分析”页面单击右下方的启动框。按压键盘B键，观察基线上呈现两条白线后，依次吸入空白溶液，标准溶液。每种溶液吸入时均应改变样品号，读数时压空格键，吸入至少三次（即连续读三次）。溶液吸入时在火焰中建立平衡需要一定时间，在压空格键读数时，一定要在信号稳定区内读数。标准溶液全部吸入并完成测量后，单击屏幕结束框，立即显示“AA7000分析报告”框。
（2）利用 “编辑报告”功能删除个别错误数据，如果没有什么可编辑的内容，或测试数据满意的话，校准报告完成。
（3）进入“AA7000校准曲线”页面，进行校准曲线的选择、重绘进行曲线的拟合，直至所有校准点和所选曲线相符（至少0.99的相关系数）。单击右键退回主菜单。若多次拟合终不满意，则应考虑重新配置标准溶液并重绘标准曲线。
3.4.2样品测定
从主菜单进入“分析参数”页面，将工作模式内的“校准”换成“分析”，单击浓度直读后的小方框使之显示出斜十字（确认）。然后单击确认，再单击主菜单的3：采样分析再次进入采样分析页面，如同“校准分析” 操作一样开始样品分析。分析结果将以设定的浓度单位报告出来。
3.5熄灭火焰
（1）暂时熄灭火焰，可以二次压下面板上的乙炔电磁伐开关（红色灯灭）。
（2）工作结束时熄灭火焰应先关闭乙炔主伐，待火焰自行熄灭后，放开乙炔电磁伐按钮（红色灯灭）即可。然后将空气压缩机放水，再关闭空气压缩机。
3.6关机
将所有旋钮、开关（特别是灯电流和高压旋钮）旋至零位后方可关机。计算机应退回DOS后关机。

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