土壤水解性氮的测定

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一、目的意义 土壤中的水解性氮又称有效性氮。它包括无机态氮（铵态氮、硝态氮）和一部分易分解的有机态氮（氨基酸、酰胺态N），它们占全氮量的1%，与有机质含量及熟化程度有着密切的关系。 测定土壤中的水解性氮，可以了解土壤的肥力状况和有机质的矿化程度，水解性氮，一定程度上反映着土壤氮素在近期内的供应水平。了解水解性氮的含量可以为合理施用氮肥提供依据。 二、方法原理 土壤中的水解性氮的测定有酸解法和碱解法两种。酸解法前苏联应用较多，我国也有很多单位应用，但方法较繁，结果的再现性差。碱解法又有碱解扩散法（英国和西欧国家采用），碱解蒸馏法（美国采用）两种。我们着重介绍碱解蒸馏法。水解性氮在碱性条件和还原剂作用下，有机态氮则迅速被碱水解，硝态氮还原为氨而逸出，用硼酸吸收逸出的氨，再用标准酸进行滴定，即可测出水解性氮的含量。 三、操作步骤 称取过0.25mm筛孔的风干土样1～5g（有机质含量高的样品称0.5～1g，精确至0.001g）。加还原剂锌铁粉1.2g，置于小烧杯中，拌匀后倒入定氮蒸馏室，并用少量蒸馏水冲洗壁上面的样品，加4N NaOH溶液12ml，液体石蜡油1ml（防止发泡），使蒸馏室内总体积达50ml左右，此时剩余碱的浓度约1N。 吸取10ml 2%的硼酸溶液，放入150ml三角瓶中。加定氮混合指示剂一滴，置于冷凝管的承接管下，将管口浸入硼酸溶液中，以防氨损失。 通气蒸馏，待三角瓶中溶液颜色由红变绿时记时，继续蒸馏10分钟，并调节蒸汽大小，使三角瓶中溶液体积在50ml左右用少量蒸馏水冲洗浸入硼酸溶液中的承接管下端。 取出后用0.01N的盐酸滴定，颜色由兰变至微红色即为终点。 测定时须做空白实验，即除不加土样外，其它均与样品操作方法相同。 四、结果计算 式中：V—滴定样品消耗盐酸的ml数；       VO—滴定空白消耗盐酸的ml数；       N—盐酸的当量浓度；       14—1mg当量N的毫克数；       100—换算成每百克样品中氮的毫克数。 五、试剂配制 4NNaOH溶液：称取化学纯NaOH160g溶于水中，定容至1000ml。 2%硼酸溶液：称取20g硼酸溶于60℃的蒸馏水中，冷却后稀释至1000ml，并用稀HCL或稀NaOH调节PH至4.5（颜色呈微红色）。 定氮混合指示剂：分别称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿，溶于100ml95%的酒精中，研磨后调节PH至4.5。 0.01N盐酸溶液：吸取浓HCL 8.3ml于盛有80ml蒸馏水的烧杯中，冷却后定容至100ml，然后吸取10ml，该溶液（1N）定容至1000ml，然后用0.1N硼砂标准溶液（准确称取在干燥器内平衡过1周的分析纯硼砂19.068g，溶于水中，定容至1000ml）标定。 锌铁粉：称取10g锌粉和50gFeSO4·7H2O共同磨细，通过0.25mm筛，贮于棕色瓶中备用（易氧化，只能保存一周）。 注意事项： 蒸馏时要控制蒸馏汽量，如蒸汽过大，则使蒸馏液体积增大，结果偏高，同时容易使碱液冲向定氮球。反之，蒸汽过小，则水解不完全，蒸馏液体积过少，使结果偏高。 开始蒸馏时速度要慢，否则，尽管加了石蜡油，也易使液体冲进氮球。