|
方法原理 植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏和扩散，用H3BO3吸收，直接用标准酸滴定，以甲基红—溴甲酚绿混合指示剂指示终点。 试剂? (1)40%(m/v)NaOH溶液? (2)2%H3BO3—指示剂溶液? (3)取标准溶液［C(HCl或1/2H2SO4)=0.01mol/L］? (4)碱性溶液? 以上试剂配制见有机肥全氮测定? 操作步骤：? (1)蒸馏法 吸取定容后的消煮液5.00—10.00ml，(V2，含NH4—N约1ml)，注入半微量蒸馏器的内室，另取150ml三角瓶，内加入5ml2%H3BO3—指示剂溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以下，然后向蒸馏器内室慢慢加入约3ml40%(m/v)NaOH溶液，通入蒸气蒸馏，(注意开放冷凝水，勿使馏出液的温度超过40℃)待馏出液体积约达50～60ml时，停止蒸馏，用少量已调节至pH为4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的终点相同)。用酸标准溶液，同时进行空白液的蒸馏测定，以校正试剂和滴定误差。? (2)扩散法 吸取定容后的消煮液200～500ml(V2，含NH4—N0.05—0.5mg)于10厘米的扩散皿外室。内室加入2%H3BO3—指示剂溶液3ml，参照土壤碱解氮测定的操作步骤进行扩散和滴定，但中和H2SO4需用40%NaOH溶液2ml，扩散可在室温下进行，不必恒温，室温在20℃以上时，放置约24h，低于20℃时，须放置较长时间。在扩散期间，可将扩散皿内容物小心转动混匀2～3次，加速扩散，可缩短扩散时间。在测定样品的同时，须在同一条件下做空白试验。? 结果计算? 全N%=C(v-v0)×0.041×100/(m×v2/v1)? 式中? C—酸标准溶液浓度，mol/L； v—滴定试样所用的酸标准液，ml；? v0—滴定空白所用的酸标准液，ml；? 0.041—N的毫摩尔质量，g/mmol；? m—称样量，g；? v1—消煮液定容体积，ml；? v2—吸取测定的消煮液体积ml。? 3—5.1.3 植物全磷的测定(钒钼黄吸光光度法)? 方法原理 植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正比，可在波长400～490nm处用吸光光度法测定磷。磷浓度较高时选用较长的波长，较低时选用较短的波长。①此法的优点是操作简便，可在室温下显色，黄色稳定②。在HNO3，HCl,HClO4和H2SO4等介质中都适用，对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格③，干扰物小④。在可见光范围内灵敏度较低，适测范围广(约为1—20mg/L，P)故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。? 试剂? (1)钒钼酸铵溶液 25.0g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24·4H2O分析纯］溶于400ml水中，另将1?25g偏钒酸铵(NH4VO3，分析纯)溶于300ml沸水中，冷却后加入250ml浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵溶液中，不断搅匀，最后加水稀释到1L，贮入棕色瓶中。 (2)6mol/LNaOH溶液 24gNaOH溶于水，稀释至100ml；? (3)0.2%二硝基酚指示剂 0.2g2，6—二硝基酚或2，4—二硝基酚溶于100ml水中；?(4)磷标准液［C(P)＝50mg/L］0.2195g干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水，加入5ml浓HNO3，于1L容量瓶中定容。? 操作步骤：吸取定容、过滤或澄清后的消煮液10.00ml(V2含磷0.05～0.75mg)放入50ml容量瓶中，加2滴二硝基酚指示剂，滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色，加入10.00ml钒钼酸铵试剂，用水定容(V3)。15分钟后用1cm光径的比色杯在波长440mm处进行测定，以空白溶液(空白试验消煮液按上述步骤显色)调节仪器零点。? 标准曲线或直线回归方程 准确吸取50mg/LP标准液0，1，2.5，5，7.5，10，15ml分别放入50ml容量瓶中，按上述步骤显色，即得0，1.0，2.5，5.0，7.5，10，15mg/LP的标准系列溶液，与待测液一起测定，读取吸光度，然后绘制标准曲线或求直线回归方程。? 结果计算? 全P，%＝Ｃ(P)×(v１/m)×(v3/v2)×10－4? 式中C(P)—从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷浓度，mg/L；? v3—显色液体积，ml；? v2—吸取测定的消煮液体积，ml；? v1—消煮液定容体积，ml；? m—称样量，g；? 10－4—将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。? 注释? ①显色液中(CP)＝１～５mg/L时，测定波长用420nm；5—20mg/L，用490nm。待测液中Fe３＋浓度高的选用450nm，以消除Fe３＋干扰。校准曲线也应用同样波长测定绘制。? ②一般室温下，温度对显色影响不大，但室温太低(如＜15℃＝时，需显色30分钟，稳定时间可达24小时；? ③如试液为HCl，HClO4介质，显色剂应用HCl配制；试液为H2SO4介质，显色剂也用H2SO4配制。显色液酸的适宜浓度范围为0.2～1.6mol/L，最好是0.5～1.0mol/L，酸度高显色慢且不完全，甚至不显色，低于0.2mol/L，易产生沉淀物，干扰测定。钼酸盐在显色液中的终浓度适宜范围为1.6×10－３?～10－２mol/L，钡酸盐为8×10－５?～2.2×10－３mol/L。? ④此法干扰离子少，干扰离子是Fe３＋?，当显色液中Fe３＋?浓度超过0.1%时，它的黄色有干扰。可用扣除空白法消除。 | 
发表于 2012-4-18 08:16:53
