磷矿粉中全磷量的测定

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磷矿粉是磷矿石经磨碎制成的，其全P2O5含量为5～40%，有效P2O51—8%，枸溶率3—30%。磷矿粉中的含磷成分主要是氟磷酸钙Ca5F(PO4)3，不溶于水和柠檬酸溶液，而溶于强酸。

方法原理：用硝酸HNO3或10%HCl处理样品，使其中的磷转变为正磷酸形式存在于溶液中。

CaF(PO4)+10H+→5Ca2++HF↑+3H3PO4?

溶液中正磷酸可用钒钼黄比色法测定

仪器：分光光度计、烘箱、电热板、玻璃器皿等。

试剂：(1)钒钼酸铵显色剂：称取12.5g(NH4)6Mo7O24·4H2O(钼酸铵)溶于约200ml水中。另将0.625gNH4VO3(偏钒酸铵)溶于150ml沸水中，冷却后加入125ml浓硝酸，再冷至室温。然后将钼酸铵溶液缓缓倒入偏钒酸铵的硝酸溶液中，随倒随搅拌，最后用水稀释至500ml。?  

(2)6mol/LNaOH溶液：称取24gNaOH溶于水中，稀释至100ml。

(3)2，6—或2，4—二硝基酚指示剂：0.25g二硝基酚溶于100ml水中(饱和)。

(4)P2O5标准溶液(每ml相当500微克P2O5即500mg/LP2O5)：称取在45℃烘3h的磷酸二氢钾(KH2PO4)0.9587g，溶于少量水中，然后转移、定容至1000ml容量瓶中。

吸取上述标准溶液100ml于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度即得100mg/L(100ppm)的P2O5标准溶液，作为工作溶液使用。