碱性热制磷肥有效磷的测定

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碱性热制磷肥系高温烧制而成，呈碱性。主要品种有钢渣磷肥、钙镁磷肥、钙镁磷钾肥、脱氟磷肥等。其主要有效成分为磷酸四钙，不溶于水但能溶于2%柠檬酸溶液，可用钒钼黄比色法测定。

    仪器：分光光度计、烘箱、电热板、玻璃器皿等。

试剂：

(1)钒钼酸铵显色剂：称取12.5g(NH4)6Mo7O24·4H2O(钼酸铵)溶于约200ml水中。另将0.625gNH4VO3(偏钒酸铵)溶于150ml沸水中，冷却后加入125ml浓硝酸，再冷至室温。然后将钼酸铵溶液缓缓倒入偏钒酸铵的硝酸溶液中，随倒随搅拌，最后用水稀释至500ml。?  

(2)6mol/LNaOH溶液：称取24gNaOH溶于水中，稀释至100ml。

(3)2，6—或2，4—二硝基酚指示剂：0.25g二硝基酚溶于100ml水中(饱和)。

(4)P2O5标准溶液(每ml相当500微克P2O5即500mg/LP2O5)：称取在45℃烘3h的磷酸二氢钾(KH2PO4)0.9587g，溶于少量水中，然后转移、定容至1000ml容量瓶中。

吸取上述标准溶液100ml于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度即得100mg/L(100ppm)的P2O5标准溶液，作为工作溶液使用。

操作步骤：称取试样1.xxxxg置于干燥的250ml三角瓶中，用移液管吸取100ml预先加热至25—30℃的2%柠檬酸溶液注入三角瓶中，塞紧瓶塞，保持温度在25～30℃之间振荡30min，立即用干燥漏斗和双层干燥滤纸过滤于干的三角瓶中，弃去最初滤液，用移液管吸取含有20—30mgP2O5的滤液按2—4.1步骤比色分析，计算其有效磷含量。