过磷酸钙与重过磷酸钙均为水溶性磷肥,所含有的能被植物吸收利用的不仅是水溶性的速效磷,也有一部分为不溶于水但能被柠檬酸提取的磷。测定其有效磷的含量对评定肥料品质、合理施用磷肥均具有重要意义。 方法原理:用2%柠檬酸浸提过磷酸钙(或重过磷酸钙)中的有效磷(其中包括Ca(H2PO4)2·CaHPO4和游离H3PO4),浸出液中的正磷酸盐利用钒钼黄比色法定量测定。 仪器:分光光度计、振荡机等 试剂:(1)50mg/LP标准溶液:准确称取105℃烘干的磷酸二氢钾KH2PO4(AR)0.2195g溶于约400ml蒸馏水中,加入25ml 3mol/L H2SO4,定容至1L,即为50mg/L的标准溶液,可长期保存使用。 (2)2%柠檬酸溶液:称取20g结晶柠檬酸(H3C6H5O7·H2O,AR)溶于水中,定容至1L即可。 (3)3mol/L H2SO4:量取浓硫酸166.7ml,用蒸馏水稀释至1L。 (4)钒钼酸铵显色剂:同2—4.1 操作步骤:称取通过100目筛孔的过磷酸钙样品0.5~1.0000g于150ml三角瓶中,加入2%柠檬酸溶液50ml,用橡皮塞塞紧瓶口,振荡30min,立即用干滤纸过滤,最初7—8ml滤液弃去。 吸取清亮滤液1~5.00ml于50ml容量瓶中,加水至约35ml,准确加入10ml钒钼酸铵显色剂,同2—4.1法比色测定。 结果计算:P2O5%=A×显色体积×分取倍数/m×106×100×2.291 A:从标准曲线查得待测液中P2O5浓度mg/L; m:样品质量g; 106:将mg/L换算成g; 100:换算为百分含量; 2.291:将P转换为P2O5的系数。 |