常用钾素化肥KCl、K2SO4、KNO3、KH2PO4都是水溶性的中性盐,可直接制成溶液采用火焰光度计法进行定量分析。? 方法原理:用稀酸浸提钾,火焰光度计比色测定。? 仪器:火焰光度计、容量瓶等? 试剂:(1)浓盐酸溶液:比重1.19的浓HCl。? (2)钾标准溶液:准确称取于105℃烘干4—6h的分析纯氯化钾KCl1.9068g,溶于少量蒸馏水中,定容至1L,即为1000mg/L溶液,再以此溶液用蒸馏水稀释成100mg/L标准溶液作为工作溶液。? 操作步骤:(1)钾盐类样品待测液的制备:称取1.xxxxg试样于100ml烧杯中,加蒸馏水40ml溶解,再加少量盐酸酸化(1~2ml),盖上表玻璃皿后低温加热煮沸10min,冷却后用蒸馏水转移于100ml容量瓶中,定容后摇匀,放置澄清或用干滤纸过滤。? (2)复合肥料或混合肥料待测液的制备:称取试样0.3xxxg于50ml小烧杯中,加6—7滴浓盐酸,再加蒸馏水20ml,低温煮沸10min,冷却后用蒸馏水转移于100ml容量瓶中定容至刻度,放置澄清或用干滤纸过滤。? 待测液的测定:吸取上述待测液的清液或滤液5ml(相当250~2500微克K2O)于50ml容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀后在火焰光度计上直接测定,读取检流计上的读数。? 标准曲线的绘制:分别取100mg/L标准溶液0、5、10、15、25、35ml于50ml容量瓶中,用蒸馏水定容后摇匀,即得含K0、10、20、30、50、70mg/L的标准系列,然后在火焰光度计上测定,读取检流计上的读数,在方格纸上的检流计读数为纵坐标,K的浓度mg/L为横坐标,绘制标准曲线。? 结果计算:K2O%=C×V×ts×100×1.2046/(m×106) C:从标准曲线上查得的待测液mg/L;? V:测定体积;? ts:分取倍数;? 1.2046:将K换算为K2O的系数;? m:称样的质量g。 |