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土壤可溶性盐分的测定(5)--硫酸根离子的测定(容量法)

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发表于 2012-3-7 14:42:53 | 显示全部楼层 |阅读模式
方法原理  先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全。过量的钡在pH10时加钙,镁混合指示剂,用EDTA二钠盐溶液滴定。为了使终点明显,应添加一定量的镁。从加入钡镁所耗EDTA的量(用空白方法求得)减去沉淀硫酸根剩余钡、镁所耗EDTA量,即可算出消耗于硫酸根的钡量,从而求出硫酸根量。
主要仪器  滴定管;滴定台;移液管(25ml);三角瓶(150ml);调温电炉。
试剂  (1)0.01mol/LEDTA溶液:称取EDTA二钠盐3.72g溶于无二氧化碳蒸馏水中,定容至1升,其浓度可用标准钙或镁液标定。
(2)0.01mol/L钡镁混合液:2.44g氯化钡(BaCl2·2H2O)和2.04g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于水,定容至1升,摇匀。此溶液中钡、镁浓度各为0.01mol/L每毫升约可沉淀硫酸根1毫克。
(3)pH10缓冲剂:67.5g氯化铵溶于水中,加入570ml浓氢氧化铵(比重0.90,含NH?325%),加水稀释至1升。
(4)钙镁混合指示剂:0.5g酸性铬蓝K、1克萘粉绿B与100克氯化钠在玛瑙研钵中研磨均匀,贮于暗色瓶中,密封保存备用。
操作步骤
1吸取土壤浸出液25.00ml于150ml三角瓶中,加入1:1HCl2滴,加热煮沸趁热用吸管缓缓地加入过量25—100%的钡镁混合液(约5—10ml),并继续加热5分钟,放置2小时以上,加入氨缓冲液5ml摇匀,再加入K—B指示剂或铬黑T指示剂1小勺(约0.1g),摇匀后立即用EDTA标准液滴定至溶液由酒红色突变成纯蓝色,记录EDTA溶液ml数(V3)。
2空白标定  取25ml水,加1:1HCl2滴,钡镁混合液(约5—10ml)氨缓冲液5ml,K—B混合指示剂1小勺(约0.1g),摇匀后用EDTA标准液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记录EDTA溶液的用量(V4)。
3土壤浸出液中Ca2++Mg2+合量的测定  见1—8.6,记录EDAT溶液的ml数(V1)。?结果计算
硫酸根(mmol1/2SO4/kg)=2M(V4+V1-V3)/W×100
W—与吸取浸出液相当的土样重(g)。
M—EDTA标准溶液的浓度mol/l。

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