土壤全钾的测定(NaOH熔融—火焰光度计法)

goodzxm

方法原理
样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度计法测定。
主要仪器
银坩埚(或镍坩埚，30ml)；高温电炉；火焰光度计。
试剂
(1)    NaOH(二级粒状)；
(2)    (2)无水酒精(二级)；
(3)    (3)1：1HCl(三级)；
(4)    (4)0.2mol/LH2SO4；
(5)    (5)4.5mol/LH2SO4  取浓H2SO4(二级)1体积缓缓注入3体积水中混合。
(6)K标准溶液  称取0.1907gKCl(二级，在110℃烘2小时)溶于水中，定容至1升，即为100mg/LK溶液，存于塑料瓶中。
钾标准系列溶液的配制：
吸取100mg/LK标准溶液0，2，5，10，20，40，60ml,分别放于100ml容量瓶中，加入与待测液中等量的其他离子成份，使标准液中的离子成分和待测液相近(例如土样经NaOH熔融后定容50ml,吸取5ml稀释50ml测读时，则在配制标准系列溶液时应各加0.4gNaOH和4.5mol/LH2SO41ml)，用水定容至100ml。此系列溶液分别为0，2，5，10，20，40，60mg/L标准溶液。
操作步骤  称取烘干土样(100目)0.25xxg于银坩埚底部，加几滴无水酒精湿润之，然后加0.2g固体NaOH，平铺于土样的表面，暂放于大干燥器中，以防吸湿。
将坩埚放在高温电炉内，由低温升至720℃保持此温度15分钟。(坩埚必须在低温时放入电炉)，当炉温升至400℃时关闭电源15分钟后继续升温。这样可以避免坩埚 内NaOH和样品溢出。取出稍冷，加入10ml水，加热至80℃左右，待熔块溶解后，再煮沸5分钟，转入50ml容量瓶中，然后用少量0.2mol/LH2SO4溶液清洗数次，一起倒入容量瓶内，使总体积至约40ml,再加1：1HCl5滴和4.5mol/LH2SO45ml用水定容，过滤。吸取滤液5.00或10.00ml于50ml容量瓶中(钾的浓度最好控制在10—30mg/L，用水定容，直接在火焰光度计上测定，记录读数，同时测得钾标准系列溶液的读数值，绘制工作曲线，然后从工作曲线上查得待测液的钾浓度mg/L。
结果计算
全K，%=mg/L×测读液定容体积×分取倍数/（W×106）×100
式中，mg/L—从工作曲线查得溶液中K的mg/L数；
测读液定容体积—50ml；
分取倍数—待测液体积/吸取待测液体积=50/5；
W—烘干样品重(g)；
样品含钾量低于1%时，两次平行测定结果允许误差为0.05%。