采得的样品一般说是需要洗涤的,否则可能引起泥土、施肥喷药等显著的污染,这对微量营养元素如铁、锰等的分析尤为重要。洗涤方法一般可用湿布仔细擦净表面沾污物。? 测定易起变化的成分(例如硝态氮、氨基态氮、氰、无机磷、水溶性糖、维生素等)须用新鲜样品,鲜样品如需短期保存,必须在冰箱中冷藏,以抑制其变化。分析时将洗净的鲜样剪碎混匀后立即称样,放入瓷研钵中与适当溶剂(或再加石英砂)共研磨,进行浸提测定。? 测定不易变化的成分则常用干燥样品。洗净的鲜样必须尽快干燥,以减少化学和生物的变化。如果延迟过久,细胞的呼吸和霉菌的分解都会消耗组织的干物质而致改变各成分的百分含量、蛋白质也会裂解成较简单的含氮化合物。杀酶要有足够的高温,但烘干的温度不能太高,以防止组织外部结成干壳而阻碍内部水分的蒸发,而且高温还可能引起组织的热分解或焦化。因此,分析用的植物鲜样要分两步干燥,通常先将鲜样在80—90℃烘箱(最好用鼓风烘箱)中烘15—30分钟,(松软组织烘15分钟,致密坚实的组织烘30分钟),然后,降温至60—70℃,逐尽水分。时间须视鲜样水分含量而定,大约12—24小时。? 干燥的样品可用研钵或带刀片的(用于茎叶样品)或带齿状的(用于种子样品)磨样机粉碎,并全部过筛。分析样品的细度须视称样的大小而定,通常可用圆孔直径为1mm的筛;如称样仅1—2g者,宜用0.5mm的筛;称样小于1g者,须用0.25或0.1mm筛。磨样和过筛都必须考虑到样品沾污的可能性。样品过筛后须充分混匀,保存于磨口广口瓶中,内外各贴放一样品标签。? 样品在粉碎和贮存过程中又将吸收一些空气中的水分,所以在精密分析工作中,称样前还须将粉状样品在65℃(12—24小时)或90℃(2小时)再次烘干,一般常规分析则不必。干燥的磨细样品必须保存在密封的玻璃瓶中,称样时应充分混匀后多点勺取。 |