有机肥料全氮量的测定(铁锌粉还原法

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有机肥中全氮包括铵态氮(NH4+—N)、硝态氮(NO3-—N)和有机态氮。最理想的方法是硫酸—铬粒—重铬酸钾消煮法，硝态氮回收率可达99%，但因铬粒比较昂贵，常用铁锌粉还原法(硝态氮回收率98.9%)也可得到理想的结果。在测定新鲜人粪尿、沤肥等不含硝态氮的有机肥料全氮量时，可采用硫酸—混合盐消煮法或硫酸—高氯酸消煮法，因二者的消煮液均可适用于氮磷钾连续测定。?

方法原理：硝态氮用铁锌粉在酸性环境下还原为铵态氮：

?NO3-+Fe.Zn+H+→NH4++Fe++.Zn+++H2O?

用硫酸氧化有机质，释放出氨并与硫酸结合，使全部氮均转化为硫酸铵形态，然后加碱蒸馏，逸出的氨用2%硼酸吸收，以标准酸滴定之。?

(NH4)2SO4+2NaOH→Na2SO4+2NH3+2H2O?

NH3+H2O→NH4OH?

NH4OH+H3BO3→NH4·H2BO3+H2O?

2NH4·H2BO3+H2SO4→(NH4)2SO4+2H3BO3?

仪器：分析天平、定氮蒸馏装置、凯氏瓶等。?

试剂：

(1)铁锌粉：称取锌粉9.0g与1.0g铁粉混合均匀。?

(2)10%H2SO4：取浓硫酸(比重1.84)56.9ml缓缓注入943.1ml水中。?

(3)浓硫酸：化学纯，比重1.84。?

(4)混合加速剂：100gK2SO4、10gCuSO4·5H2O在研钵中研细混匀，过80目筛。

(5)40%NaOH：同1—4.1?

(6)定氮混合指示剂：同1—4.1?

(7)2%硼酸：同1—4.1?

(8)0.02mol/LHCl标准溶液：同1—4.1?

操作步骤：称取风干样品(过1mm筛)0.5～1.xxxxg于150ml凯氏瓶中(或消煮管)，加入0.1g铁锌粉和10ml10%H2SO4，放在电炉(或消煮炉)上低温加热5min，取下冷却至室温，再加入10ml浓硫酸及3.5g混合加速剂，摇匀后在凯氏瓶(或消煮管)口加一弯颈小漏斗，放在电炉(或消煮炉)上加热煮沸，间断摇动，直到溶液变白瓶壁上无黑色碳粒后，再加热30min，取下冷却至室温后加水30～50ml，再冷却至室温后即可蒸馏、滴定、计算