氮素化肥中硝态氨的测定(Zn-FeSO4碱性介质还原蒸馏定氮法)

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方法原理：在强碱性溶液中，锌与氢氧化钠作用生成氢，将硝酸态氮还原为亚硝酸态氮，同时也将高价铁还原为低价铁而使亚铁周而复始地存在。亚铁将硝态氮和亚硝态氮还原为氨。在还原的同时蒸馏出的氨用硼酸吸收，标准盐酸滴定，计算硝态氮含量，其主要反应如下：?  

FeSO4+2NaOH→Fe(OH) 2↓+Na2SO4

8Fe(OH) 2+NaNO3+6H2O→8Fe(OH)3+NaOH+NH3?

Zn+2NaOH→Na2ZnO2+H2

H2+NaNO3→NaNO2+H2O

6Fe(OH)2+NaNO2+5H2O→6Fe(OH)3+NaOH+NH3?

本法测定的氮实质上是铵态氮和硝态氮的总量，如果需要分别测定铵态氮和硝态氮的含量，只加氢氧化钠溶液进行蒸馏、吸收、滴定的，即为铵态氮；然后再向凯氏瓶中加入锌—硫酸亚铁还原剂再次进行蒸馏、吸收、滴定，即为硝态氮。

仪器：定氮蒸馏装置、滴定管、凯氏瓶等。?试剂：(1)锌粉—硫酸亚铁还原剂：称取化学纯硫酸亚铁50g和锌粉10g于瓷研钵中，一并磨细通过60目筛，混匀后贮于棕色磨口瓶中备用。

(2)40%氢氧化钠溶液：称化学纯氢氧化钠400g溶于水中，稀释至1升，贮于塑料瓶中备用。

(3)2%硼酸溶液：配制方法见1—4.1

(5)    定氮混合指示剂：配制方法见1—4.1

(5)0.02mol/L标准盐酸溶液：见1—4.1

(6)    液状石蜡

操作步骤：称取肥料样品1.1xxg于50ml烧杯中，加少量水溶解后无损地转移于100ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取此溶液10～20ml(使含氮量在20～30mg左右)于250ml凯氏瓶中，加Zn—FeSO4还原剂1.5～3.0g，加入40%NaOH10ml后立即加热蒸馏、吸收、滴定(见土壤全氮的测定)

结果计算：

N%=(V-V0)×C×0.014/W×100

式中 V：待测液消耗标准盐酸的体积，ml；

    V0：空白消耗标准盐酸的体积，ml；

C：标准盐酸的浓度，mol/L；

0.014：氮原子的毫摩尔质量，g/mmol；

W：吸收10～20ml待测液相当样品的质量，g。