氮素化肥总氮量的测定

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方法原理

在催化剂的作用下，用浓硫酸加热分解氮素化肥，使氮素全部转变为硫酸铵(NH4)2SO4，再取其溶液或部分溶液在碱性条件下蒸馏，使氨吸收在硼酸溶液中，用标准酸滴定之。

1.主要仪器：开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。

2.试剂：

(1)    浓硫酸(化学纯，比重1.84)。

(2)饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。

(3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。

(4)2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。

(5)定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。

(6)0.02mol/L盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。

(7)钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。

操作步骤

①消煮：准确称取试样2.5～5.0000g于凯氏瓶中，加入催化剂4g，再加入浓硫酸30ml，摇匀后放置过夜。消煮时，开始用文火缓慢加热，注意观察，若气泡过多应暂停加热，待冷却后再缓慢加热，并注意避免试样从凯氏瓶口溢出。当凯氏瓶内容物呈现胶状，并冒白烟时，逐渐增大火力，继续加热消煮。待凯氏瓶内溶液变为绿色后，再加热15分钟，内容物变白色时表示消煮完全。

②蒸馏：将消煮液用蒸馏水稀释定容至250ml，然后吸取一定量的溶液(使含N=10～25mg左右)，按土壤全氮量的凯氏法进行蒸馏。(见1—4.1)。

③滴定：硼酸吸收的氨溶液用标准盐酸滴定至溶液颜色由兰色突变为酒红色即为终点。同时做空白试验。根据滴定所消耗的标准盐酸的量计算样品的含氮量。

④计算：N%= (V-V0)×C×0.014×ts×100/m

式中：V：滴定试样消耗的标准盐酸的量ml。

V0：空白试验消耗的标准盐酸的量ml。

C：标准盐酸溶液的浓度mol/L。

0.       041：氮原子的毫摩尔质量，g/m mol。

m：肥料样的质量g。

ts：试液的分取倍数。