土壤可溶性盐分的测定(3)--碳酸根和重碳酸根的测定

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方法原理  在待测液中碳酸根(CO2-3)和重碳酸根(HCO-3)同时存在的情况下，用标准盐酸滴定时，反应按下式进行：

Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl(pH8.2为酚酞终点)(1)

NaHCO3+HCl→NaCl+H2CO3(pH3.8为甲基橙终点)(2)

当(1)式反应完成时，有酚酞指示剂存在，溶液由红色变为无色，pH为8.2，只滴定了碳酸根的二分之一。当(2)式反应完成时，有甲基橙指示剂存在，溶液由橙黄变成桔红，pH为3.8。

主要仪器  滴定管；滴定台、移液管(25ml)；三角瓶(150ml)。

试剂  (1)0.02mol/L盐酸标准溶液：配制方法参照土壤全氮测定，用标准硼砂溶液标定。(2)0.5%酚酞指示剂(95%酒精溶液)。

(3)0.1%甲基橙指示剂(水溶液)。

操作步骤  吸取待测液25ml于150ml三角瓶中，加酚酞指示剂2滴(溶液呈红色)，用标准盐酸滴至无色，记下消耗的标准盐酸毫升数V1，若加入酚酞指示剂后溶液不显色，则表示没有CO2-3存在。于上述三角瓶中再加甲基橙指示剂1滴，继续用标准盐酸滴定，由橙黄滴至桔红色即达终点，记下消耗的盐酸毫升数V2。

结果计算

CO2-3mmol 1/2CO2-3/kg土=2V1×C/W×100

CO2-3%=mmol 1/2CO2-3/kg土×0.030

HCO-3mmol1/2CO2-3/kg=(V2-V1)×C/W×100

HCO-3%=mmol1/2HCO-3/kg土×0.061  式中

V1、V2—滴定时消耗标准盐酸毫升数；

C—标准盐酸的摩尔浓度；

W—吸取待测液的毫升数相当的样品量；

0.030—每1/2mmol碳酸根的克数；0.061—每1/2mmol重碳酸根的克数

100—换算成每百克土中的百分数。

1—8.4  氯离子的测定(硝酸银滴定法)

方法原理  根据生成氯化银比生成铬酸银所需的银离子浓度小得多，利用分级沉淀的原理，用硝酸银滴定氯离子，以铬酸钾作指示剂，银离子首先与氯离子生成氯化银的白色沉淀。当待测溶液中的氯离子被银离子沉淀完全后(等当点)，多余的硝酸银才能与铬酸钾作用生成砖红色沉淀，即达滴定终点。反应如下：

NaCl+AgNO3→NaNO3+AgCl↓

滴到等当点时，过量的硝酸银与指示剂铬酸钾作用，产生砖红色的铬酸银沉淀。

K2CrO4＋2AgNO3→2KNO3+Ag2CrO4↓(砖红色沉淀)由消耗的标准硝酸银用量，即可计算出氯离子的含量。

主要仪器  滴定管；滴定台；移液管。

试剂  (1)5%铬酸钾指示剂：铬酸钾(K2CrO4)5克溶于少量水中，加饱和的硝酸银溶液到有红色沉淀为止，过滤后稀释至100ml。

(2)0.03mol/L硝酸银标准溶液：准确称取经105℃烘干的硝酸银5.097g溶于蒸馏水中，移入量瓶，加水定容至1升，摇匀，保存于暗色瓶中。必要时用0.0400mol/L氯化钠标准溶液标定。

(3)0.0400mol/L氯化钠标准溶液：准确称取经105℃烘干的氯化钠2.338g，溶于水后再加水定容至1升，摇匀。

操作步骤  吸取待测液25ml，加碳酸氢钠(0.2～0.5g左右)，即可使溶液的pH达中性或微碱性。向溶液中加5滴铬酸钾指示剂，用标准的硝酸银滴定至溶液出现淡红色为止，记下毫升数V。

结果计算  Cl-mmol/kg=V×N/W×100

Cl-%=Cl-mmol/kg×0.0355

式中  V—滴定时所耗硝酸银的体积；

N—硝酸银的摩尔浓度；

W—吸取待测液的毫升数相当的样品重

0.0355—每1mol/L氯离子的克数。