植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)

goodzxm

方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾①等元素的定量。

本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。?

试剂?

(1)硫酸(化学纯、比重1.84)?

(2)30%H2O2(分析纯)?

操作步骤：(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部，加浓硫酸5ml，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6滴H2O2②，再加热至微沸，消煮约7—10分钟，稍冷后重复加H2Ｏ2再消煮，如此重复数次，每次添加的H2Ｏ2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml容量瓶中，冷却至室温后定容(v1)。用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。?

每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。?

(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100ml开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O22ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10分钟。待冷却至瓶壁不烫手，加入H2O22ml，继续加热消煮约5—10分钟，冷却，再加入H2Ｏ2消煮，如此反复一直至溶液呈无色或清亮后(一般情况下，加H2O2总量约8—10ml)再继续加热5—10分钟，以除尽剩余的H2O2。取下冷却后用水将消煮液定量地转移入100ml容量瓶中，定容(v1)。

同时做空白试验，校正试剂和方法误差。

注释：

①植物体内的钾以离子态存在于细胞液或与有机成分呈现松散结合态。因此，若只测定钾时，可采用简易的浸提法制备待测液。浸提剂可用0.5mol/LHCl或2mol/LNH4AC～0.2mol/LMg(OAC)2溶液，也可用热水。

②所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解，加热和光照能促其分解，故应保存于阴凉处。在H2O2中加少量H2SO4酸化，可阻止H2O2分解。