尿素中氮的测定

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方法原理：尿素是含酰胺态氮的氮素化肥，不能加碱直接蒸馏，可将其水溶液在硫酸存在下，加热水解成铵态氮，同时逸出CO2，其加酸水解的反应式为

CO(NH2)2+2H2SO4+H2O→2NH4HSO4+CO2↑

最后加碱蒸馏，测定其氮的含量。

仪器与试剂：

1.主要仪器：开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。

2.试剂：

(1)    浓硫酸(化学纯，比重1.84)。

(2)饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。

(3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。

(4)2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。

(5)定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。

(6)0.02mol/L盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。

(7)钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。

操作步骤：称取经75℃烘干的尿素样品0.2xxxg，加蒸馏水溶解后，定容至100ml，摇匀备用。吸取此待测液5.00ml于150ml凯氏瓶中，加浓硫酸5ml，先用文火加热直至完全除去CO2为止，然后再提高温度使硫酸发烟。取下稍冷却，加水稀释至70～80ml，再按土壤全氮的操作步骤蒸馏、滴定，计算结果。